Edificio Marie Curie, Campus Universitario del Carmen
Unidad de Rayos X
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Servicios
La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más poderosas para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases sólidas cristalinas, tanto orgánicas como inorgánicas, en muestras de polvo, capas finas o cristales de una amplia gama de materiales (minerales, rocas, sedimentos, suelos, partículas atmosféricas, residuos, metales, aleaciones, plásticos, materiales de construcción, productos químicos, productos farmacéuticos, cerámicas, pigmentos, etc.). El dispositivo de espejos Göbel permite, además, el análisis no destructivo de gemas, joyas, piezas arqueológicas y obras de arte.
La espectrometría de fluorescencia de rayos X (FRX) es un método rápido y preciso para el análisis químico de elementos mayores y trazas de muestras sólidas (rocas, suelos, sedimentos, material particulado, vegetales, residuos, etc...) y líquidas (aceites, hidrocarburos, vinos, etc.), en un amplio rango de concentraciones.
Los servicios ofertados en esta Unidad se resumen en los siguientes puntos:
- Preparación de muestras de polvo y/o agregado orientado para análisis por DRX de materiales cristalinos.
- Obtención e interpretación de los difractogramas de polvo.
- Preparación de pastillas y perlas de vidrio para análisis por FRX.
- Análisis químico cualitativo por FRX de elementos mayores y trazas, desde el boro al uranio.
- Análisis químico cuantitativo por FRX, con límites de detección en torno 300 ppm para elementos mayores y del orden de 10 ppm para elementos traza.
- Determinación de la pérdida de peso por calcinación.
Instrumentación
En la actualidad, la Unidad de Rayos X dispone de un difractómetro de polvo y un espectrómetro de fluorescencia, adquiridos en 2005 y cofinanciados por la UE a través de los fondos FEDER.
Se trata de unas técnicas instrumentales modernas, de alto rendimiento y fiabilidad, con numerosas prestaciones para la investigación básica y aplicada, y el desarrollo tecnológico. Los equipos están homologados por el Consejo de Seguridad Nuclear, y son revisados periódicamente por técnicos especialistas de la firma Bruker.
- Difractómetro de rayos X marca Bruker D8 Advance,
caracterizado por una
gran exactitud y versatilidad de uso. El equipo está dotado de una fuente
rayos X con ánodo de cobre, de alta estabilidad, y un detector de centelleo.
Puede trabajar tanto en geometría Bragg-Brentano como con espejos Göbel.
El difractómetro dispone de un intercambiador de muestras automático
que puede comenzar a medir en posiciones de 0º de 2 theta. El equipo está
conectado a un ordenador dotado con el paquete de software DIFFRACplus, para la
adquisición, tratamiento y evaluación de los datos difractométricos.
- Espectrómetro de fluorescencia de rayos X marca Bruker S4 Pioneer, provisto con tubo de Rh y detectores de flujo y centelleo, ofrece la determinación rápida y fácil de concentraciones de elementos mayoritarios y trazas en muestras sólidas y líquidas. El equipo está dotado de un sistema robotizado para el cambio de muestras, lo que permite programar un gran número de análisis. El software integrado SPECTRAplus facilita las calibraciones, suministrando parámetros de medida optimizados y permite realizar fácilmente las operaciones de rutina y preparación de informes.
Material Auxiliar
- Prensa hidráulica marca NANNETTI y modelo MIGNON SS, para la preparación de muestras en forma de pastillas.
- Perladora marca CLAISSE y modelo FLUXY 30, para la obtención de perlas de vidrio a partir de la fusión de muestras de polvo.
Aplicaciones
Difracción de rayos X (DRX)
Aplicaciones
- Identificación de sustancias cristalinas desconocidas.
- Análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas.
- Caracterización y desarrollo de nuevos materiales.
- Control de calidad de materias primas y productos finales.
- Especiación de arcillas.
- Determinación de transformaciones de fase.
- Determinación de parámetros estructurales.
- Determinación del grado de orden estructural.
- Detección de imperfecciones cristalinas.
Campos de aplicación
Cristalografía, Mineralogía, Química Inorgánica, Química Analítica, Geología, Edafología, Metalúrgia, Cerámica, Farmacia, Ciencia de Materiales, Ciencias Ambientales, Arqueometría, etc.
Fluorescencia de rayos X (FRX)
Aplicaciones
- Control de calidad.
- Análisis medioambiental: aguas, sedimentos, suelos, aerosoles, material particulado, residuos, etc.
- Análisis de materiales: minerales, rocas, aleaciones, catalizadores, cerámicas, nuevos materiales, etc.
- Análisis biológicos: tejidos, fluidos, plantas, cultivos, etc.
- Análisis industrial: pinturas, pigmentos, hidrocarburos, aceites, vinos, cementos, vidrios, cenizas, etc.
- Análisis arqueológicos: cerámicas, monedas, utensilios, huesos, etc.
- Análisis forenses: análisis de micromuestras en cualquier tipo de matriz.
Campos de aplicación
Química Analítica, Química Inorgánica, Química Industrial, Ciencia de Materiales, Mineralogía, Petrología, Geoquímica, Geología, Minería, Ciencias Ambientales, Biología, Edafología, Agricultura, Arqueometría, Ecotoxicología, Medicina Forense, etc.Solicitudes y normas de funcionamiento.
Solicitudes
- La solicitud de los servicios puede hacerse de forma presencial, entregando el impreso de solicitud por duplicado en la Unidad de Administración de los Servicios Centrales de I+D, situada en el edificio Marie Curie (Campus de El Carmen), en horario de atención al público de 8:30 a 14:30 horas, de lunes a viernes, o bien mediante correo electrónico, enviando dicho impreso a la siguiente dirección de correo electrónico: adm.scid@sc.uhu.es.
- Una vez registrada la solicitud, los usuarios deberán entregar las muestras, claramente identificadas, al personal técnico de la Unidad, quien atenderá las peticiones por orden de llegada.
- La cantidad de muestra necesaria variará según el tipo de análisis requerido:
- Perla para mayores y LOI mínimo 3 gr.
- Pastilla para trazas 10 gr.
- Preparaciones para drx (muestras de polvo y/o agregado orientado),3 gr.
- Las muestras deberán entregarse molidas y pasadas por un tamiz de 63 micras; en caso contrario se aplicará la tarifa correspondiente a la preparación de las muestras.
- Los resultados de los análisis solicitados se entregarán al usuario preferentemente por correo electrónico. Si lo desea también se entregará una copia en papel, que podrá entregarse personalmente, o bien enviarse por fax o correo postal.
- La interpretación de los resultados se realizará por cuenta del usuario; no obstante, se facilitará la colaboración de investigadores de la UHU, quienes podrán realizar informes a las empresas o entidades que lo soliciten, al amparo de convenios de colaboración.
- Las muestras sobrantes deberán retirarse en el plazo de un mes contado a partir de la fecha de entrega de los resultados. En caso contrario, se entenderá que el usuario renuncia a las muestras y serán desechadas.
- Se recomienda contactar con el personal adscrito a la Unidad si desea más información sobre los servicios ofertados y las normas de funcionamiento.